6755 Máy đo nhiệt lượng dung dịch: Máy đo nhiệt lượng đa năng dùng để đo sự thay đổi nhiệt do phản ứng hóa học trong dung dịch tạo ra

Sử dụng một cell mẫu quay độc đáo và nhiệt kế dựa trên bộ vi xử lý chính xác, Máy đo lượng calo dung dịch Parr 6755 cung cấp một thiết bị có giá cả phải chăng và dễ vận hành để đo:

• Nhiệt phản ứng
• Nhiệt độ trộn
• Nhiệt dung dịch
• Nhiệt độ pha loãng
• Nhiệt độ làm ướt

Các phép đo được thực hiện ở nhiệt độ môi trường và áp suất khí quyển trong cả hệ thống lỏng-lỏng hoặc lỏng-rắn, bao gồm các thay đổi năng lượng từ 2 đến 1000 calo. Tất cả các thao tác đều đơn giản và dễ dàng, sử dụng màn hình cảm ứng điều khiển bằng menu. Các phép đo nhiệt độ chính xác được hiển thị trên màn hình màu sáng, có sẵn đầu ra cho máy in, máy tính hoặc kết nối mạng Ethernet (LAN). Tính năng vẽ đồ thị theo thời gian thực trên màn hình LCD thay thế đầu ra analog của model 1455 trước đó và loại bỏ nhu cầu sử dụng máy ghi biểu đồ dải.

Nhiều phản ứng khác nhau

Bất kỳ phản ứng hóa học lỏng-lỏng hoặc lỏng-rắn nào trong đó nhiệt được tỏa ra hoặc hấp thụ trong phạm vi nhiệt độ từ 10° đến 50°C đều có thể được nghiên cứu trong Máy đo nhiệt lượng 6755.

Nhiệt phản ứng, dù thu nhiệt hay tỏa nhiệt, đều có thể được xác định trong nhiều hệ thống khác nhau, từ các phản ứng axit đơn giản đến các phản ứng oxy hóa khử, chelat hóa, thủy phân, thủy phân và các phản ứng phức tạp hơn. Nhiệt lượng kế đặc biệt hiệu quả cho các xét nghiệm axit yếu và bazơ yếu mà các phương pháp phát hiện khác không phản ứng nhanh. Nó cũng có thể được sử dụng để xác định nhanh các ion đặc hiệu bằng phương pháp nhiệt hóa học, ví dụ như xác định lưu huỳnh bằng cách sử dụng bari clorua để kết tủa bari sunfat từ dung dịch sunfat.

Nhiệt dung dịch sinh ra khi một chất rắn hòa tan trong chất lỏng có thể được đo dễ dàng. Tương tự, nhiệt lượng kế có thể được sử dụng để đo nhiệt pha loãng sinh ra khi pha loãng dung dịch bằng dung môi hoặc bằng dung dịch có nồng độ thấp hơn. Nó cũng sẽ đo nhiệt trộn, sinh ra khi hai chất lỏng được trộn lẫn.

Nhiệt làm ướt được đo bằng nhiệt lượng kế này không chỉ là phép đo nhiệt hóa học mà còn là phương pháp nhanh chóng để xác định diện tích bề mặt của chất rắn dạng bột, vì nhiệt giải phóng khi vật liệu được xử lý bằng chất làm ướt sẽ tỷ lệ thuận với diện tích bề mặt tiếp xúc.

Một buồng phản ứng cách nhiệt tốt

Tất cả các phản ứng trong Máy đo nhiệt lượng 6755 đều được thực hiện trong bình Dewar thủy tinh tráng bạc hoàn toàn, đường kính trong 48 mm x sâu 103 mm. Bình Dewar được đặt trong một bình khí bằng thép không gỉ, có thể dễ dàng tháo ra để nạp khí hoặc vệ sinh. Một khối xốp cách nhiệt bằng nhựa bao quanh bình khí, toàn bộ cụm bình được đặt trong một vỏ nhôm chắc chắn.

Một tế bào mẫu quay độc đáo

Chuông thủy tinh kín có đáy có thể tháo rời giữ mẫu rắn hoặc lỏng trong bình Dewar và cũng đóng vai trò là bộ khuấy cho hệ thống nhiệt lượng kế. Đáy của buồng được đóng bằng đĩa Teflon® vừa khít với chuông mà không cần miếng đệm hoặc vòng đệm. Các mẫu rắn (tối đa 2 gam) có thể được cân trực tiếp vào đĩa này trước khi gắn vào chuông. Các mẫu lỏng (tối đa 2 mL) có thể được thêm vào buồng kín từ một pipet được đưa vào qua thân trên.

Để bắt đầu phản ứng, một thanh đẩy thủy tinh được đưa vào từ phía trên của nhiệt lượng kế qua trục khuấy và vào một ổ cắm trong đĩa mẫu. Khi thanh này được đẩy xuống, đĩa trượt ra khỏi buồng và vẫn gắn chặt vào thanh, được giữ ở một khoảng cách cố định phía trên đáy của bình phản ứng. Ở vị trí này, thanh và đĩa quay cùng buồng, đẩy các chất phản ứng vào dung dịch và đóng vai trò như một cánh quạt bổ sung trong hệ thống khuấy.

Rò rỉ nhiệt từ buồng đo đến các bộ phận không tiếp xúc với nước của hệ thống được giảm thiểu tối đa nhờ thân thủy tinh mỏng, độ dẫn điện thấp trên buồng đo mẫu và khớp nối nhựa giúp cố định buồng đo vào trục khuấy. Buồng đo dễ dàng lắp đặt, vệ sinh và nếu bị hỏng, có thể thay thế với chi phí tối thiểu vì đĩa đo mẫu và các bộ phận khác có thể hoán đổi cho nhau. Bản thân đĩa đo được làm bằng Teflon® gia cố sợi thủy tinh, cho khả năng chống chịu tuyệt vời với hầu hết các tác nhân hóa học và độ ổn định kích thước tốt.

Ổ đĩa khuấy

Cơ cấu khuấy bao gồm một động cơ điện gắn ngoài với dây đai truyền động giúp trục khuấy quay với tốc độ không đổi (khoảng 450 vòng/phút) mà không bị trượt và ma sát ổ trục rất thấp. Trục truyền động rỗng kết thúc ở mặt dưới của nắp nhiệt lượng kế, nơi nó nối với khớp nối dẫn điện thấp ở đầu cell mẫu.

Dễ dàng vận hành

Nguyên lý hoạt động của Nhiệt lượng kế 6755 rất đơn giản. Khi bắt đầu thử nghiệm, một chất lỏng được giữ trong bình thủy tinh Dewar, trong khi chất phản ứng còn lại, ở dạng rắn hoặc lỏng, được giữ trong buồng quay kín, được nhúng trong chất lỏng đầu tiên. Hệ thống nhanh chóng đạt đến trạng thái cân bằng với chỉ một chút chênh lệch nhiệt độ nhỏ do nhiệt độ khuấy và do bất kỳ sự rò rỉ nhiệt nào vào hoặc ra khỏi nhiệt lượng kế. Sau khi ghi lại chênh lệch nhiệt độ ban đầu và không làm gián đoạn quá trình quay của buồng mẫu, người vận hành bắt đầu phản ứng bằng cách ấn các thanh đẩy để thả chất lỏng trong buồng vào chất lỏng xung quanh. Phản ứng sau đó tiếp tục hoàn tất dưới tác động khuấy mạnh mẽ của buồng quay.

Nhiệt kế chính xác

Nhiệt độ trong bình Dewar được đo bằng Nhiệt kế đo nhiệt lượng Parr 6772 đi kèm với bình đo nhiệt lượng 6755. Nhiệt kế được đo bằng nhiệt điện trở được gắn kín trong đầu dò bằng thép không gỉ. Mặc dù bộ phận đo nhiệt có phạm vi hoạt động từ 10°C đến 50°C, kết quả đo nhiệt lượng tốt nhất đạt được khi hoạt động trong phạm vi +/- 5°C so với nhiệt độ phòng, vì hệ thống phụ thuộc vào bình Dewar thủy tinh để kiểm soát rò rỉ nhiệt.

Nhiệt kế trong nhiệt lượng kế cũng có thể được sử dụng cho mục đích chung, đo nhiệt độ chính xác cao trong các ứng dụng khác, sử dụng đầu dò nhiệt điện trở trong vỏ thép không gỉ (1168E2). Nó có thể được sử dụng để đo trong phạm vi từ 10°C đến 50°C. Tất cả các tính năng bao gồm màn hình cảm ứng, đồ thị thời gian thực, bộ nhớ ghi dữ liệu và khả năng giao tiếp được cung cấp trong nhiệt lượng kế 6755 đều khả dụng khi sử dụng phần nhiệt kế của nhiệt lượng kế như một thiết bị độc lập cho các ứng dụng khác. Nhiệt kế chính xác này cũng được tích hợp bộ phận đánh lửa dành cho những ai muốn kết hợp chức năng của nó với phép đo nhiệt lượng đốt cháy, chẳng hạn như nhiệt lượng kế bán vi mô Parr 6725.

Thu thập và báo cáo dữ liệu

Máy đo lượng calo 6755 tích hợp một quy trình ghi dữ liệu để lấy mẫu và lưu trữ nhiệt độ lượng calo và các phép đo phụ trợ quan trọng khác theo tốc độ do người dùng chỉ định. Thông tin này có thể được truyền đến máy in qua cổng USB hoặc đến máy tính thông qua kết nối Ethernet bằng các giao thức mạng tiêu chuẩn. Phần mềm tích hợp trong máy đo lượng calo có thể cung cấp dữ liệu tăng nhiệt độ được hiệu chỉnh cho rò rỉ nhiệt và nhiệt độ khuấy trong hệ thống hoặc có thể cung cấp các số đọc nhiệt độ chưa hiệu chỉnh để phân tích thủ công, trên máy tính hoặc đồ họa.

Máy in Parr 1761 được cung cấp cho những người dùng muốn tận dụng tối đa khả năng báo cáo và in ấn tích hợp của máy đo lượng calo. Đây là một máy in nhiệt nhỏ gọn, được thiết lập để in báo cáo 40 ký tự/dòng. Máy được đặt trong một hộp riêng rộng 6 inch, sâu 8 inch và cao 6 inch. Cổng USB tiêu chuẩn với phần mềm cấu hình đầy đủ được cung cấp cho kết nối máy in. Cổng máy in có thể được cấu hình để hoạt động với các máy in khác bằng giao tiếp USB mà người dùng có thể lựa chọn.

Độ chính xác

Độ chính xác đạt được với Máy đo nhiệt lượng dung dịch 6755 sẽ phụ thuộc vào lượng nhiệt giải phóng bởi các chất phản ứng và nhiệt độ tiến hành thử nghiệm. Độ chính xác cao nhất sẽ đạt được khi thực hiện các phản ứng giải phóng từ 200 đến 600 calo, tạo ra mức tăng nhiệt độ từ 1,5°C đến 5°C ở hoặc gần nhiệt độ phòng. Trong những điều kiện này, độ lệch chuẩn có thể nhỏ hơn 0,4% giá trị xác định trong các thử nghiệm lặp lại. Nếu tổng lượng nhiệt giải phóng tạo ra mức tăng nhỏ hơn 0,5°C hoặc lớn hơn 6°C, hoặc nếu thử nghiệm được tiến hành ở nhiệt độ làm việc cao hơn với rò rỉ nhiệt đáng kể, độ lệch chuẩn tương đối có thể tăng lên 1,0% giá trị xác định.

---

Thông số kỹ thuật vận hành

 

Thông số kỹ thuật vận hành của Máy đo lượng calo dung dịch 6755
Sự miêu tả	Đặc điểm kỹ thuật
Phạm vi nhiệt độ làm việc	10° đến 50°C
Độ nhạy nhiệt độ	0,0002°C
Phạm vi đo năng lượng	2 đến 1000 calo
Giới hạn phát hiện	0,1 calo
Năng lượng tương đương	100-145 calo/°C
Thể tích tối đa, chất tan	20 mL
Thể tích cần thiết, dung môi	90 đến 120 mL

 

---

Chuẩn hóa

Có ba quy trình khác nhau để chuẩn hóa nhiệt lượng kế:

• Việc chuẩn hóa hóa học được thực hiện dễ dàng bằng cách sử dụng phản ứng tỏa nhiệt chính xác, có thể tái tạo giữa tris(hydroxymethyl) aminomethane với dung dịch HCl 0,1 N theo quy trình NIST được mô tả trong hướng dẫn sử dụng kèm theo thiết bị. Một chai ‘tris’ 100 gram được cung cấp kèm theo máy đo nhiệt lượng cho mục đích này. Có thể mua thêm vật tư từ Parr, hoặc vật liệu tham chiếu cơ bản có thể được mua từ Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Quốc gia (trước đây là Cục Tiêu chuẩn Quốc gia) được xác định là Vật liệu Tham chiếu Tiêu chuẩn NIST (SRM) số 724.
• Chuẩn hóa so sánh liên quan đến việc sử dụng các mẫu đã biết do người dùng cung cấp. Bằng cách chọn các mẫu có biến thiên enthalpy đã biết và có hành vi nhiệt hóa học tương tự như vật liệu chưa biết, nhiệt lượng kế có thể được chuẩn hóa chỉ bằng cách chạy các phép thử trùng lặp với cả vật liệu đã biết và chưa biết.
• Chuẩn hóa điện đòi hỏi một đầu dò nhiệt điện, một nguồn điện đồng nhất, một vôn kế có độ chính xác cao và một bộ hẹn giờ chính xác. Thiết bị này không được Parr bán, nhưng có thể mua từ các nguồn thương mại.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Thông số kỹ thuật:

• Lớp chính xác 0,4% (tăng 1,5 – 5,0 °C ở hoặc gần nhiệt độ phòng)
• Phạm vi nhiệt độ làm việc 10 – 50 °C
• Độ nhạy nhiệt độ 0,0001 °C
• Phạm vi đo năng lượng 2 – 1000 calo
• Giới hạn phát hiện calo 0,1
• 100 -145 Calo/°C Năng lượng tương đương
• 20 mL Thể tích tối đa, Chất tan
• 90 – 120 mL Thể tích cần thiết, Dung môi
• Cổng USB cho máy in và giao tiếp cân
• Khe cắm thẻ nhớ SD giúp dễ dàng truyền dữ liệu và tệp nhật ký
• TCP/IP qua kết nối mạng Ethernet
• 6755: Kích thước (in) 9w x 13d x 13h
• 6772: Kích thước (in) 22w x 14d x 12h
• 6755: Kích thước (cm) 22w x 33d x 33h
• 6772: Kích thước (cm) 56w x 36d x 31h